基本知識(shí)

　　1）氣相色譜圖基本信息在一張氣相色譜圖上，我們至少可以得到以下一些數(shù)據(jù)。

　　死時(shí)間：是惰性氣體流經(jīng)色譜柱至檢測器所需的時(shí)間。

　　保留時(shí)間：從樣品注入汽化室到色譜峰峰頂所需的時(shí)間。

　　調(diào)整保留時(shí)間：保留時(shí)間減去死時(shí)間的差值。

　　色譜峰峰、半峰：色譜峰峰的底寬、半峰寬（半峰處的寬度）

　　保留時(shí)間與半峰寬之商平方乘以5.54倍，即為理論塔板數(shù)。若采用調(diào)整保留時(shí)間，可計(jì)算得到有效塔板數(shù)。色譜柱長除以塔板數(shù)得塔板度。一般來說，一根2米長的填充柱，有效塔板數(shù)在2000左右，有效塔板度約1毫米。

　　2）氣相色譜的操作條件

　　載氣：一般為氮?dú)夂秃?。氫氣也是很好的載氣，但使用時(shí)要特別注意安全。載氣流速會(huì)影響色譜柱的分離效率與樣品的分離時(shí)間。一根2米長的填充柱，一般柱前壓力為0.2MPa。毛細(xì)管柱的柱前壓力約為前者一般。氫火焰檢測器還要用到燃燒氣氫氣，助燃?xì)饪諝狻?/p>

　　汽化室：一般汽化室的溫度要比樣品的溫度50℃，例如天拿水樣品分析約為200-250℃。但對于易分解的樣品需要注意，例如二丙酮醇，即使沸點(diǎn)達(dá)168℃，分析溫度也只能設(shè)120℃。

　　柱溫：通常比主組分的沸點(diǎn)50℃。常常采用程序升溫的柱溫。

　　檢測器溫度：在考慮不能讓分析物任何組分與燃燒產(chǎn)生的水冷凝的前提下，求不求。一般在100-200℃之間。

　　3）色譜定性方法

　　對于未知混合樣品的分離，zui的方法莫過于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。但是沒有這種條件的時(shí)候，也可以進(jìn)行定性。有幾種基本的方法。a，多柱定性，用不同的柱子反復(fù)測同一樣品的出峰時(shí)間，有一根毛細(xì)管柱，得到的保留時(shí)間相同，就可以定性了?；鶞?zhǔn)物一般為苯;b，相對保留時(shí)間定性。即用一種基準(zhǔn)物做比較，兩者調(diào)整保留時(shí)間的商作為化合物α值，可以定性;c，Kovats法，即以正構(gòu)烷烴調(diào)整保留時(shí)間的對數(shù)值為坐標(biāo)，來測量化合物的保留位置。以上幾種方法工作量都很大，當(dāng)然還是可以與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)啦!

　　4）色譜定量方法

　　有四種辦法：

　　a，校正因子法考慮檢測器對化合物的響應(yīng)值不同，引入校正因子。實(shí)際上需要配置樣品與基準(zhǔn)物不同濃度的混合物，通過峰面積求化合物的相對校正因子。

　　b，歸一法認(rèn)為樣品中各峰的面積之比等于各組分的質(zhì)量百分含量。

　　c，內(nèi)標(biāo)法在樣品中加入一種已知物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)，已知內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量、樣品的質(zhì)量，測得各峰的面積，就可以求得各組分的質(zhì)量比。

　　d，外標(biāo)法用配制的已知含量的化合物作為標(biāo)樣，來求被測物質(zhì)化合物的含量。這需要有相當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣技巧。